Pour les fabricants de colorants dispersés, disposant de données de laboratoire comparant Jiefa Dispersants à base de lignosulfonate de sodium de la série ES contenant du naphtalène (NNO), du MF et du 85A.
Conclusions • Le goudron est le sous-produit hydrophobe issu de la synthèse présent dans tous les gâteaux de pressage (P/C) de colorants dispersés. Il ne peut pas être éliminé par lavage et, à la température de teinture HTHP, il se sépare sous forme d’huile libre qui provoque l’apparition de taches de colorant, de traces et de traces de goudron, notamment lors de la teinture en bobines et de la teinture sur ensouple. • Trois tests permettent de détecter la présence de goudron avant même que l'atelier de teinture ne le fasse : la dispersibilité à 71 °C, la dispersibilité à haute température à 130 °C et un essai de teinture en laboratoire sur échantillons conditionnés. De nombreux fabricants qui utilisent le naphtalène (NNO) ne réalisent pas ces essais. • Le naphtalène (NNO) s'use bien et ne tache presque pas, mais il échoue au test à 130 °C (E/1), présente une stabilité thermique inférieure à 110 °C et contient environ 20 % de sel %. Le problème du goudron n'est pas résolu ; il est transféré à l'atelier de teinture. • Les lignosulfonates de la série Jiefa ES retiennent le goudron à l'intérieur des micelles du dispersant jusqu'à 130 °C, à un prix comparable à celui du naphtalène (NNO). Sur un tourteau de pressage contenant du goudron, la pression de teinture en paquet est restée à 0,23 bar avec l'ES-7 contre plus de 1,0 bar avec le 85A, résidus de colorant de niveau 4-5 contre 1-2. |
Qu'est-ce que le « tar » et à quoi sert-il ?
La diazotation, le couplage, la condensation et le post-traitement génèrent tous des sous-produits en plus du colorant visé : des intermédiaires n'ayant pas réagi, des isomères, des produits de condensation résineux et des produits d'oxydation. Les chimistes spécialisés dans les colorants appellent ce mélange « goudron ». Elle est hydrophobe, amorphe et collante, et se dépose à la surface des cristaux de colorant dans le gâteau de pressage. La quantité de résine contenue dans un gâteau dépend du colorant et du procédé de synthèse (le Disperse Blue 79 de type chloré est un support lourd bien connu), des intermédiaires et du lot. Le lavage à l'eau n'élimine pas cette résine hydrophobe et la recristallisation est trop coûteuse pour les colorants de grande consommation ; le goudron passe donc directement au broyage, au séchage par atomisation et au bain de teinture.
Dans l'usine de fabrication de colorants, cela se traduit par un broyage plus long et moins prévisible, la présence de goudron libre à la surface de la suspension, une accumulation de dépôts sur les parois de la tour de séchage par atomisation, ainsi que des colorants finis qui sont conformes aux critères de libération mais qui s'agglomèrent, s'épaississent ou se séparent après un stockage à chaud.
Dans l’atelier de teinture, à mesure que le bain chauffe jusqu’à 130 °C, le goudron se sépare des particules de colorant sous forme d’huile libre. Ces gouttelettes agissent comme de la colle, rassemblant les particules de colorant et les oligomères de polyester en une masse visqueuse qui se dépose sur le tissu sous forme de taches et de traces de colorant, ou à l'intérieur d'une bobine de fil sous forme de taches de goudron et d'une différence de teinte entre l'intérieur et l'extérieur ; le blanchiment par réduction n'y change pas grand-chose. La teinture en paquets et la teinture sur ensouple sont les plus touchées, car le fil guipé agit comme un filtre en profondeur lorsque le rapport liquide/tissu est faible. Les teintes foncées, les colorants sensibles tels que le bleu turquoise dispersé, le magenta et le violet dispersé, les microfibres et les tissus extensibles en polyester-élasthanne augmentent encore ce risque.
Comment repérer le goudron avant que l'atelier de teinture ne le fasse
Dispersibilité à 71 °C (AATCC 146). Un gâteau fortement imprégné de goudron échoue déjà à ce stade, laissant des résidus sur le papier filtre à mesure que le bain se réchauffe. De nombreuses taches de colorant apparaissent vers 70 °C, et non à 130 °C.
Dispersibilité à haute température à 130 °C (GB/T 5541). Une quantité modérée de goudron se présente ici sous forme de résidus, souvent sous la forme d'un anneau sombre et étalé plutôt que de particules distinctes.
Teinture en laboratoire avec enregistrement sous pression. L'essai le plus sensible et le plus réaliste : une fibre de polyester placée dans un tube perforé est teinte à une concentration de 2,5 à 3 %, le bain étant pompé à travers le tube tandis que la pression différentielle est enregistrée. Un gâteau de filtration qui réussit les deux essais sur papier filtre peut tout de même faire passer la pression au-delà de 1 bar.
Sur de nombreux marchés, le problème n'est pas que ces tests ne détectent pas la présence de goudron, mais qu'ils ne sont tout simplement pas effectués. Alors que les colorants finis sont sélectionnés uniquement en fonction de leur intensité de couleur et de la taille de leurs particules, le goudron passe inaperçu dans l'usine de colorants.
Pourquoi le naphtalène (NNO) semble efficace, et ce qu’il cache
Le rôle classique d'un dispersant est d'assurer la stabilisation électrostatique et stérique des cristaux de colorant. Le goudron n'est pas un cristal. Pour y parvenir, une deuxième fonction est nécessaire : la solubilisation et l'émulsification du goudron en micelles dispersantes qui restent intactes à 130 °C, ce qui nécessite un équilibre adéquat entre les propriétés hydrophobes et hydrophiles, une stabilité thermique capable de résister à la teinture HTHP, ainsi qu'une faible teneur en sel.
Le naphtalène (NNO), un produit issu de la condensation entre le naphtalènesulfonate et le formaldéhyde, est le dispersant par défaut sur de nombreux marchés, et les fabricants qui l'utilisent en sont généralement satisfaits : il se broie rapidement, il est de couleur claire, il ne tache pratiquement pas le polyester et il est bon marché. La satisfaction vient de ce qui n'est pas mesuré. Le naphtalène (NNO) présente une stabilité thermique inférieure à 110 °C et contient environ 20 % de sel total, principalement du sulfate de sodium ; ses molécules, petites et rigides, offrent une faible protection stérique, une faible capacité à solubiliser le goudron et se désorbent à la température de teinture HTHP. Dans notre laboratoire, deux échantillons commerciaux ont tous deux obtenu la note E/1 avec une forte agrégation lors du test à 130 °C, ce qui constitue un résultat insatisfaisant pour la teinture HTHP. De nombreux fabricants n’ont jamais réalisé ce test.
Lorsque la majeure partie du polyester est teinte sous forme de tissu aéré et léger, comme celui utilisé pour les saris, les petites taches et les traces de goudron sont bien moins visibles que sur un tricot serré ou une bobine de fil. La teinture passe bien car le tissu est indulgent. Dès que ce même colorant est utilisé pour la teinture en bobine, la teinture sur ensouple, les teintes foncées sur des tissus épais ou les commandes destinées à l'exportation, des taches apparaissent et c'est l'atelier de teinture qui en supporte le coût. Le fabricant de colorants n'a pas résolu le problème du goudron ; il l'a simplement transféré en aval. Le MF, analogue du méthylnaphtalène, et les lignosulfonates à usage général tels que le 85A offrent une meilleure stabilité thermique et une meilleure résistance aux sels, mais ils libèrent eux aussi du goudron dans les conditions de conditionnement.
Indicateur | Naphtalène (NNO), deux échantillons commerciaux | MF | Série Jiefa ES (ES-7) |
Chimie | Condensat de sulfonate de naphtalène et de formaldéhyde | Condensat de sulfonate de méthylnaphtalène et de formaldéhyde | Lignosulfonate de sodium issu de bois tendre naturel, soumis à une ultrafiltration |
Teneur totale en sel | 20.61 % / 20.34 % | 4.89 % | 1.86 % |
Stabilité thermique | < 110 °C | 130 °C | 155–160 °C |
Dispersibilité à haute température (130 °C) | E/1, agrégation importante | 23 s | Papier filtre propre, 20 à 24 s |
Dispersibilité à 71 °C | A/3 (classe AATCC / catégorie de résidus) | 12 s | 12 s |
Réductibilité | 0.15 % / 0.14 % | 3.02 % | 1.95 % |
Coloration du polyester à l'aide d'un dispersant seul, ΔE (CIE) par rapport à un échantillon témoin non teint | 0.15 / 1.41 | 6.35 | 9,8–9,9 |
Tableau 1. Indicateurs de routine mesurés dans le laboratoire d'application de Jiefa selon le même protocole (HG/T 3507, HG/T 3399, GB/T 5541-2017) ; la dispersibilité est exprimée en temps de filtration ou selon la classe AATCC 146 et le grade de résidu, en fonction de la série d'essais. Les produits à base de naphtalène tachent moins ; aucun des autres indicateurs ne plaide en faveur de la teinture HTHP avec des colorants contenant du goudron.
Comment les dispersants à base de lignosulfonate de sodium de la série ES permettent de contrôler le goudron
La série ES est constituée de lignosulfonates de sodium issus de lignine naturelle de résineux et purifiés par ultrafiltration. Leur degré de sulfonation, leur distribution de poids moléculaire et leur rapport hydrophobe/hydrophile sont réglés de manière à ce que le dispersant s'adsorbe sur le cristal de colorant tout en formant des micelles qui solubilisent et émulsifient le goudron. Le goudron libre ne se sépare pas ; il reste emprisonné dans la micelle et est évacué de la machine par le tuyau de vidange. Sa stabilité thermique, comprise entre 150 et 160 °C, préserve cette protection tout au long des étapes de teinture HTHP, de séchage par atomisation et de transport dans des conteneurs chauds ; sa faible teneur en sulfate et sa faible réductibilité protègent les colorants sensibles à l'intérieur de l'emballage, un environnement fermé et pauvre en oxygène.
Pour un fabricant de naphtalène (NNO), Ce changement est un gage de qualité, et non une mesure visant à réduire les coûts : La série ES se situe dans la même gamme de prix, remplace le naphtalène (NNO) à un dosage similaire dans le même processus de broyage et permet au colorant fini de passer d'un résultat « non conforme » à un résultat « conforme » lors des tests de teinture à 130 °C et en condition d'emballage. ES-7 Il s'agit d'un réglage optimisé pour les gâteaux à forte teneur en goudron et la teinture en vrac ; les données ci-dessous ont été obtenues à l'aide de ce réglage.
Résultats d'analyses en laboratoire sur des tourteaux de pressage contenant du goudron
Pâte : haute résistance au lavage Bleu GW:1, contenant du goudron ; rapport pâte/dispersant de 1:0,5 ; les deux dispersants ont été broyés jusqu’à une granulométrie D90 < 1 µm dans des conditions identiques ; teinture en laboratoire à 2,5 % owf avec enregistrement continu de la pression différentielle.
Test | ES-7 | 85A |
Temps de fraisage pour atteindre une granulométrie D90 < 1 µm | 160 min | 170 min |
Stabilité thermique (HG/T 3507) | 160 °C | 155 °C |
Dispersibilité à 130 °C, résidu / temps de filtration (GB/T 5541) | 1,91 / 24 s | 3,41 / 30 s |
Teinture en vrac, pression différentielle maximale | 0,23 bar, sans pic | > 1,0 bar à 112,6 °C |
Teinture en paquet, qualité des résidus de teinture | 4–5 | 1–2, fortes précipitations |
Coloration du polyester à l'aide d'un dispersant seul, ΔE (CIE) par rapport à un échantillon témoin non teint | 9.88 | 11.95 |
Tableau 2. Comparaison entre l'ES-7 et l'85A sur un gâteau de presse Blue GW:1 contenant du goudron.
Figure 1. Teinture en emballage à 2,5 %. Les deux produits ont atteint la même granulométrie ; la différence n'apparaît qu'en conditions d'emballage. Avec le 85A, la pression a augmenté à partir d'environ 100 °C et les couches internes sont ressorties foncées et huileuses ; avec l'ES-7, la courbe de pression est restée stable et la teinture en emballage s'est déroulée de manière homogène.
Stabilité au stockage à 70 °C (AATCC 146)
Disperse Blue 79, concentration 250 %, rapport gâteau/dispersant de 1:0,55 ; la suspension broyée a été conservée à 70 °C, soit à peu près la température d'un conteneur d'expédition en été.
Stockage à 70 °C | ES-7 | 85A |
Initial | 13 s, A/4 | 13 s, A/4 |
96 h | 13 s, A/4 | 14 s, A/3 |
144 h | 13 s, A/3 | 13 s, A/1, agrégation importante |
Tableau 3. Résultats de la norme AATCC 146 lors du stockage à chaud d'une suspension de 250 % Disperse Blue 79.
Figure 2. Papiers filtrants AATCC 146, à l'état neuf et après 144 h à 70 °C.
FAQ
Mes colorants à base de naphtalène (NNO) ne suscitent aucune critique. Pourquoi changer ? Parce que L'absence de réclamations est généralement liée aux tissus que vos clients teignent, et non à la qualité de la teinture. Effectuez le test à 130 °C ainsi qu'un test de teinture des emballages sur votre teinture finie ; si elle ne passe pas ces tests, tous les clients qui passeront aux emballages, aux bobines, aux tissus à haute densité ou à l'inspection à l'exportation détecteront le problème avant vous.
Quelle place occupe encore le naphtalène (NNO) ? Il est utilisé comme composant de mélange pour les teintes claires et la teinture par tampon, où son faible pouvoir colorant et sa faible capacité de tache sont des atouts. En tant que dispersant principal pour la teinture HTHP avec des colorants contenant du goudron, il présente des lacunes en matière de stabilité thermique, de dispersibilité à 130 °C et de teneur en sel.
N'importe quel lignosulfonate de sodium convient-il ? Non. La source de lignine, la purification, la sulfonation et la distribution du poids moléculaire déterminent si un lignosulfonate est capable de retenir le goudron à 130 °C ; sur un même gâteau à forte teneur en goudron, nos propres grades se comportent différemment même lorsque leurs indicateurs de routine semblent identiques : l’ES-7 est conçu pour les gâteaux à forte teneur en goudron et la teinture d’emballages, tandis que l’ES-3 est la qualité polyvalente destinée aux gâteaux standard et aux teintes claires. Testez-le sur votre propre gâteau dans les conditions d'emballage et laissez le résultat déterminer la note.
Testez la série ES sur votre propre gâteau de presse
Le goudron est issu d'un processus de synthèse ; c'est le dispersant qui détermine s'il va donner lieu à une plainte. Envoyez-nous le lot de teinture que vous avez le plus de mal à standardiser, ou votre teinture actuelle finie au naphtalène (NNO). Nous la comparerons à la teinture de référence de qualité ES lors de tests à 71 °C, 130 °C, de teinture en emballage et de stockage à 70 °C, puis nous vous remettrons un rapport comparatif. Contact : [Coordonnées commerciales / e-mail / WhatsApp à ajouter]
